Ce.M.E. - Centro di Microscopie Elettroniche "Laura Bonzi"

Microscopio Elettronico a Scansione Ambientale

ESEM Quanta-200 FEI

Microscopio Elettronico a Scansione Ambientale

con Microanalisi e Camera Calda

Caratteristiche dello strumento

  • Rivelatore elettroni secondari (SED) [High Vacuum]; (LFD) [Low Vacuum]; (GSED) [ESEM mode]
  • Rivelatore elettroni retrodiffusi (BSE) [High Vacuum e Low Vacuum]
  • Rivelatore simultaneo elettroni secondari e retrodiffusi (GBSD) [ESEM mode]
  • Tavolino Peltier per raffreddare il campione [-25/+55 °C]
  • Hot-Stage per esperimenti dinamici a temperatura variabile [>=1500 °C]
  • Rivelatore per microanalisi X-EDS EDAX

Risoluzione

  • High-vacuum
    • 3.0nm at 30kV (SED)
    • 4.0nm at 30kV (BSE)
    • 10nm at 3kV (SED)
  • Low-vacuum
    • 3.0nm at 30kV (SED)
    • 4.0nm at 30kV (BSE)
    • <12nm at 3kV (SED)
  • Extended vacuum mode (ESEM)
    • 3.0nm at 30kV (SED)

Sistema per Microanalisi

Sistema EDAX: X-EDS.

Con l'analisi dei raggi X si ottengono informazioni composizionali qualitative e quantitative su elementi. Possibilità di acquisire ed elaborare immagini relative alla distribuzione di elementi all'interno di un'area (mappe).

Software ed hardware per analisi qualitative e quantitative: mappe, analisi puntiforme e di aree selezionabili.

Applicazioni generali

La tecnologia SEM richiede che il campione sia osservato in alto vuoto e che questo sia pulito, essiccato e soprattutto che possa condurre l'elettricità. Un ESEM riesce invece ad analizzare nel loro stato naturale anche campioni umidi e soprattutto non conduttivi. Qui la camera di prova è separata dalla colonna del cannone ad elettroni così il campione può essere osservato nel suo stato naturale in condizioni di basso vuoto, senza quindi nessun bisogno di ricopertura per renderlo conduttivo e resistente all'alto vuoto. Con l'ESEM i campioni possono essere osservati con 3 modalità principali:

  • Modalità ALTO VUOTO: permette di osservare campioni conduttivi e/o metallizzati.
  • Modalità BASSO VUOTO: consente l'analisi di materiale non disidratato e soprattutto non conduttivo, quindi campioni allo stato naturale senza bisogno di metallizzazione che li renda conduttivi.
  • Modalità ESEM: ideale per l'osservazione di campioni con alto contenuto di acqua, umidi o addirittura conservati in acqua. Infatti impostando all'interno della camera una determinata temperatura e pressione, possiamo controllare l'umidità relativa che si viene a creare nella camera, mantenendo il nostro campione umido.

Lavorare in modalità ESEM è molto utile soprattutto con campioni umidi o conservati bagnati in quanto è un metodo che non richiede una preparazione del campione e soprattutto non è invasivo perché riesce a mantenere inalterate le caratteristiche strutturali del campione. Dopo l'osservazione il materiale analizzato non è compromesso e può essere conservato e riosservato a distanza di tempo.

La microanalisi viene effettuata tramite uno spettrometro EDS, Energy Dispersive Spectrometry, che rileva il segnale degli elettroni caratteristici. Il risultato viene riportato su grafici in cui viene riportato, sull'asse orizzontale, il livello di energia dei raggi x, caratteristico di ogni elemento, e sull'asse verticale il numero di "conte", ovvero di raggi x giunti allo spettrometro per ogni livello di energia.

L'altezza ed ampiezza dei picchi da un'informazione qualitativa sulla maggiore o minore presenza nel campione di un determinato elemento.

Applicazioni specifiche dello strumento

Questa strumento permette di esaminare campioni biologici, comprese cellule vive, senza intaccarne l'integrità, e di ripetere l'osservazione ogni volta lo si desideri.

Nell'industria biomedicale, permette l'analisi morfologica del campione ma soprattutto quella qualitativa e quantitativa degli elementi che la costituiscono.

Analisi chimico-mineralogiche di campioni geologici o archeologici di varia natura.

Studio di sistemi ceramici durante i processi di fusione e cristallizzazione così come il comportamento dei diversi gradi di idratazione delle argille.

Nel restauro di affreschi e pitture per prove di compatibilità dei solventi; per monumenti edili per studi dinamici su cementi,calcestruzzo,etc.; per l'analisi di corrosione ambientale (piogge acide) su monumenti.

Nei sistemi ambientali e agenti inquinanti sia biotici (componenti batteriche o patogeni fungini) che abiotici (pesticidi, metalli pesanti).

Nel settore metallurgico per i trattamenti termici di qualsiasi tipo di campione.

In campo farmaceutico nella misurazione dell'idrosolubilità dei farmaci.

Nel settore petrolifero per studi di carotaggio.

Nel settore tessile per studi sui poteri assorbenti delle fibre.

Nel settore cosmetico, alimentare, etc. per indagini di tipo strutturale e analitico.